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棉纤维含糖试验方法 定量法

      已公布实施的GB/T 13785—92《棉纤维含糖程度试验方法  比色法》具有快速、简便的特点。但只能定性或半定量测定棉纤维所含还原糖。
    本标准方法采用3,5-二羟基甲苯硫酸溶液作为显色剂,使用分光光度计定量测定棉纤维所含全糖(包括还原糖、非还原糖)。
    本标准由中国纤维检验局提出。
    本标准由中国纤维检验局归口。
    本标准负责起草单位:中国进出口商品检验技术研究所。
本标准主要起草人:郝楠、王星、王超。
1  范围
    本标准规定了用3,5-二羟基甲苯-硫酸溶液作显色剂,使用分光光度计定量测定棉花含糖量的试验方法。
    本标准适用于棉纤维所含全糖的定量测定。
2引用标准
    下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
  GB 6097—85棉纤维试验取样方法
3定义
    本标准采用下列定义。
3.1  含糖率percentage of sugar
    附着在棉纤维表面总糖(包括还原糖、非还原糖)重量占棉纤维试料重量的百分率。
3.2精密度precision
    在确定条件下,将测试方法实施多次所得结果之间的一致程度。
3.3回收率recovery
    在同一条件下,将已知量的标准物加入到待测物中进行测定,其结果扣除待测物的本底值后与标准物加入量之比。
4原理
    在非离子表面活性剂的作用下,使棉纤维上的糖溶于水中,糖在强酸性介质中转化为醛类,与3,5-二羟基甲苯发生显色反应,生成橙黄色化合物,用分光光度计在λ=425 mm处与标准工作曲线比较定
量。
5试剂和材料
5.1  蒸馏水。
5.2硫酸(密度1.84 g/mL)。
5.3 3,5-二羟基甲苯。
    3,5-二羟基甲苯-硫酸溶液(0.2%,W/W):称取3,5-二羟基甲苯(5.3)O.2 g,置于100 mL烧杯中,加入100 g(约54 mL)硫酸(5.2),搅拌使之全部溶解。现用现配。
5.4脂肪酸烷醇酰胺(尼纳尔)(工业级)。
5.4.1  测定用脂肪酸烷醇酰胺(0.04%)溶液
    称取0.4 g脂肪酸烷醇酰胺(5.4)溶于1 000 mL(5.1)水中,搅拌均匀。
5.4.2提取用脂肪酸烷醇酰胺(O.005%)溶液
    量取测定用脂肪酸烷醇酰胺溶液(5.4.1)100 mL,溶于700 mL水(5.1)中,搅拌均匀。
5.5 D-果糖。
5.5.1糖标准储备溶液
    称取D-果糖(5.5)O.200 g,用水(5.1)溶解后,转入100 mL容量瓶中,用水(5.1)稀释至刻度。浓度为2.O mg/mL。
5.5.2糖标准工作溶液
    用移液管吸取O.5,1.0,1.5,2.O,2.5,3.0,4.O,5.O mL糖标准储备溶液(5.5.1),分别注入50 mL容量瓶中,用水(5.1)稀释至刻度,该糖标准系列浓度分别为O.020,0.040,0.060,O.080,O.10,O.12,O.16,0.20 mg/mL。
6主要仪器及器具
6.1分光光度计:波长范围200~800 nm。
6.2天平:分度值O.01、0.001 g。
6.3振荡器:>200次/min。
6.4恒温水浴锅。    .
6.5 250 mL磨口具塞锥形瓶。
6.6 1 cm玻璃比色皿。
6.7  移液管:1 mL,2 mL,5 mL,符合GB 12807—91,A级。
6.8容量瓶:50 mL、100 mL,符合GB 12806—91,A级。
6.9 25 mL比色管。
7样品   
7.1按GB 6097规定抽取实验室样品。
7.2从实验室样品中随机抽取不少于15 g的试验样品。
7.3将试验样品中去除粗大杂质,充分混合(或用混样器),从中称取3份作为试料,每份试料重2.0 g±0.1 g。余样备用。
8分析步骤
8.1试样溶液的配制
    取3份试料(7.3),分别置于250 mL锥形瓶中。加入0.005%脂肪酸烷醇酰胺溶液(5.4.2)200 mL,在振荡器上振荡10 min。用玻璃棒将棉花翻过后,继续振荡10 min,用定量滤纸过滤,得到3份试料溶液。
8.2空白试验
8.2.1  吸取0.04%脂肪酸烷醇酰胺溶液(5.4.1)1.0 mL,注于25 mL比色管中。
8.2.2将比色管置于70℃恒温水浴锅中,快速加入3,5-二羟基甲苯-硫酸溶液2.O mL,摇匀,继续置于水浴锅中40 min,取出,加入0.04%脂肪酸烷醇酰胺溶液(5.4.1)20 mL,摇匀,冷却至室温,用0.04%脂肪酸烷醇酰胺溶液(5.4.1)定容至刻度。将仪器(6.1)调整好,在425 mm波长处测定溶液的吸光值,记录其读数,保留两位小数。
8.3  测定
    吸取试料溶液(8.1)1.O mL,注于25 mL比色管中。以下按8.2.2步骤进行。 
8.4工作曲线绘制
    吸取糖标准工作溶液(5.5.2)各1.0 mL,注于25 mL比色管中。以下按8.2.2步骤进行。以吸光值为纵坐标、糖的标准工作溶液浓度(mg/mL)为横坐标绘制工作曲线。
9试验结果的表述
9.1  计算公式
    将试料溶液的吸光值减去空白溶液的吸光值,在工作曲线上查出试料溶液的浓度,按式(1)计算糖的含量:

2×1 000——试料重量,mg。
    所得结果修约至二位小数。以三次试验结果的算术平均值作为该试料的平均含糖率。
9.2试验报告
    试验报告单见附录A。
10精密度和回收率
10.1  精密度
    本标准方法的标准偏差(S)为0.014。
10.2  回收率
    本标准方法的回收率在92%~105%之间。

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