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苎麻化学成分定量分析方法

      本标准为测定生苎麻(原麻)化学成分含量、含胶率和精干麻(包括无油精干麻)、水麻及油麻残胶率的试验方法。凡生产、验收和交货中提请检验时,均按照本标准试验。
1  取样
    按照GB 5881—86《苎麻理化性能试验取样方法》规定进行。
2化验室条件
    应具备加热、水、电等条件,并有必要的安全防护措施和设备。工作时遇有断电、停水的情况,应在化验记录中注明。
3  分析周期
3.1  原麻化学成分含量
    对每批进厂原麻的分析不少于一次。遇有批量过小或急用的情况下可仅做原麻含胶率一项分析。
3.2精干麻(包括无油精干麻)、水麻及油麻残胶率
    原则上每班做一次。在特殊情况下可由交货与验收双方商定。
4仪器及化学药品
4.1  玻璃仪器
    脂肪提取器:250 m1球型;
    三角烧瓶:500ml;
    球型冷凝管:250ml;
    有塞三角烧瓶:50ml;
    高型称量瓶:φ40mm×70mm;
    玻璃真空管;
    抽滤瓶:  1000ml;
    玻璃砂芯滤器:NO 3—3;
    白瓷坩埚:30ml;
    玻璃干燥器:180、150mm;
    量筒:250m1。
4.2称量仪器
    精密分析天平:感量万分之一克;
    托盘天平:感量十分之一克。
4.3其他   
    技术参数    参考型号
a.  电炉(有煤气者可不用):  300 w    s x—4一10型
b.  高温电炉:    1000℃    H•H•S11-2型(乙孔)
c.  电热恒温水浴锅:    37~100℃    Y 801A型
d.  电热恒温干燥箱:温度控制范围:50~150℃
    灵敏度:±1℃   
e.家用电冰箱:200l   
f.  分样筛:120目
4.4  化学药品
    氢氧化钠:含量不低于95%,化学纯:
    硫酸:含量95~98%,化学纯;
    草酸铵:含量99.8%,化学纯;   
    苯:含量不少于99.0%,化学纯;
    无水乙醇:化学纯;
    氯化钡:含量不少于99.0%,化学纯。
5分析及计算方法
5.1  试样整理
  将麻样随机分取,做成每个重约5 g的试样,共3个。
5.2测定生苎麻(原麻)含水率
  见GB 5883—86《苎麻回潮率、含水率试验方法》。
5.3生苎麻(原麻)化学成分的定量分析方法
5.3.1脂蜡质含量
将测过含水率的试样,分别放入脂肪提取器内,试样高度低于溢流口约10~15mm。烧瓶中加入150 ml  苯乙醇(体积比2:1)溶液,在恒温下进行提取,控制回流速度为4~6次/h。从提取液开始滴落起计时,提取3 h。取出试样,在通风橱内风干。然后放入已知重量的称量瓶中,在105~110℃下烘至恒重(先后两次重量差不超过后一次重量的O.02%。下同)。取出迅速放于干燥器中冷却30±5 min,分别精确称取试样与称量瓶总重量并记录。按式(1)计算:

5.3.2水溶物含量
将提取脂蜡质后的试样,分别放入加有150ml蒸馏水的三角烧瓶中,装好球型冷凝管,沸煮l h,更换新蒸馏水,重新沸煮2 h,取出试样,在分样筛中洗净。放入已知重量的称量瓶中,烘至恒重。取出,迅速放于干燥器中冷却,称重并记录。

5.3.3果胶物质含量
将提取水溶物后的试样,分别放入加有150ml,浓度为5 g/l的草酸铵溶液的三角烧瓶中,装好球型冷凝管,沸煮3 h。取出,在分样筛中洗净,放入已知重量的称量瓶中,烘至恒重。取出迅速放于干燥器中冷却,称重并记录。

5.3.4半纤维素含量
    将提取果胶物质后的试样,分别放入加有150ml,浓度为20g/l氢氧化钠溶液的三角烧瓶中,装好球型冷凝管,沸煮3.511取出,于分样筛中洗净,放入已知重量的称量瓶中,烘至恒重,取出迅速放于干燥器中冷却,称重并记录。

5.3.5木质素含量
    从麻样中,随机选4~6点,取重约5 g的样品,提取脂蜡质后风干剪碎(长度不超过1.5mm),称取每个重约1 g的试样,共3个。分别放于已知重量的有塞三角烧瓶中,烘至恒重取出迅速放于干燥器中冷却,称重,记录。而后缓缓加入30ml 72%的硫酸溶液。在8~15℃下放置24h。然后,移至三角烧瓶中,用蒸馏水稀释至300ml,装好球型冷凝管沸煮l h,稍冷,用已知重量的玻璃砂芯滤器反复抽滤、洗涤,直至滤液中不含硫酸根离子时为止(用l0%氯化钡溶液检验)。取下玻璃砂芯滤器烘至恒重,取出迅速放于干燥器中冷却,称重并记录。
按式(5)计算:

5.4原麻灰分含量的分析方法
将麻样随机做成每个重约1 g的试样(麻球)共3个,分别放入已知重量的白瓷坩埚中,烘至恒重。取出迅速放于干燥器冷却,称重并记录。而后将其放入高温电炉中,在575±25℃下灼烧。待灰烬呈白色或淡灰色时(一般约4 h)停炉。当炉温降至250℃以下时,取出放于石棉网上冷却2~3 min后移入干燥器中冷却,称重并记录。

5.5  生苎麻(原麻)含胶率的分析方法
    将麻样随机分取做成每个重约5 g的试样共3个,分别放于已知重量的称量瓶中,烘至恒重。取出迅速放于干燥器中冷却,称重并记录。

    将其放于加有150ml、浓度为20g/l氢氧化钠溶液的三角烧瓶中,装好球型冷凝管沸煮1 h,更换新氢氧化钠溶液,重新沸煮2h,取出试样,在分样筛中洗净,分别放在已知重量的称量瓶中烘至恒重。取出迅速放于干燥器中冷却,称重并记录。

5.6精干麻、无油精干麻及水麻残胶率的分析方法
    将麻样随机分取做成每个干重约5 g的试样共3个(精干麻、油麻先经脱脂处理),分别放于已知重量的称量瓶中,烘至恒重。取出迅速放于干燥器中冷却,称重并记录。
    而后将试样分别放入加有150ml,浓度为20g/l氢氧化钠溶液的三角烧瓶中,装好球型冷凝管沸煮3 h。取出试样,在分样筛中洗净,分别放于已知重量的称量瓶中,烘至恒重。取出迅速放于干燥器中冷却,称重并记录。
5.7数字的修约
数字均取至小数点后第二位。数字的修约按GB 1.1—8l《标准化工作导则  编写标准的一般规定》附录C数字修约规则(补充件)进行。
附加说明:
本标准由中华人民共和国纺织工业部提出,由纺织工业部标准化研究所归口。
本标准由华东纺织工学院负责起草,由株洲苎麻纺织印染厂、上海第九棉纺织厂协作起草。
本标准主要起草人姜繁昌、邵宽。


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