价格行情 价情总览 纱线行情 棉花行情 化纤行情 面料行情 茧丝行情 化纤原料 其它市场行情 企业报价
纺织黄页 印染黄页 纺机黄页 针织黄页 丝绸黄页 化纤黄页 面料黄页 服装黄页 家纺黄页 棉纱黄页
知识技术 纺织基础 丝绸知识 印染技术 纺织标准 纺织技术 服装设计 化纤技术 纱线工艺
纺织资讯 服装服饰 综合资讯 海外资讯 科技信息 纺织证券 纺企动态

推荐给好友 上一篇 | 下一篇

苎麻纤维素聚合度测定方法

 

    本标准为苎麻纤维素聚合度的测定方法。凡生产、验收和交货中提请检验时,均按照本标准试验。
1  取样
  按照GB 5881—86《苎麻理化性能试验取样方法》之规定进行。
2试验条件
    试验必须在低于25℃的室温下进行。
3试验周期
    根据生产需要进行周期性试验,各产品品种每周试验不少于一次。验收和交货时的检验由双方商定。
4仪器和化学药品
4.1  玻璃仪器
    奥氏粘度计:毛细管直径φ0.5~0.6mm
    玻璃干燥器:150mm;
    吸量管:10ml;
    移液管:25ml;
    量筒:10、100、500 ml;
    烧杯:400、1000ml;
    有塞三角烧瓶:250ml;
    细口瓶(棕色):500ml;
    酸式滴定管:50ml;
    容量瓶:250ml。
4.2称量仪器
    精密分析天平:感量万分之一克。
4.3其他
    a.  精密玻璃水浴锅;
        技术参数    参考型号
        调温误差:±0.1℃。    76一I型
    b.  磁力恒温搅拌器;150w;
    c.  塑料瓶:50ml;
    d.  秒表:精密度不低于1/10s;
    e.  电热恒温干燥箱;
         技术参数    参考型号
    温度控制范围:50~150℃;    Y 801A型
    灵敏度:±1℃。
    f.  洗耳球;
    g.  广范pH试纸:pH l~14;
    h.  精密pH试纸:pH2.7~4.7;
    i.家用电冰箱:200l。
  4.4化学药品
  硫酸铜(CuS04•5H20):含量不少于99.0%,分析纯;
  氨水:氨含量25~28 %分析纯;
  氢氧化钠:含量不少于95%,分析纯;
  无水乙二胺:含量不少于98%,分析纯,
  碘化钾:含量不少于98%,化学纯;
  冰醋酸:含量不少于99.0%,化学纯;
  硫代硫酸钠:含量不少于98%,化学纯;
可溶性淀粉:化学纯;
硫氰酸铵:含量不少于98.0%,化学纯;
硫酸:含量95~98.0%,化学纯,
硝酸:含量65~68%,化学纯;
甲基黄指示剂:
酚酞指示剂;
氯化钡:含量不少于99.0%,化学纯。
5测定方法
5.1  试样准备
    从试样中,随机选4~6点,取出重约5 g的样品,提取脂蜡质后风干,剪碎(长度不超过1mm),置于恒温干燥箱中,在105~110℃下烘20min。取出放于玻璃干燥器内冷却15mi n,称取试样,每个重约40mg,共3个。
5.2试样溶解
    将称好的试样分别置于有盖塑料小瓶中,内加清洁紫铜粒20~25颗(φ2.5mm×5 mm,使用前依次用浓硝酸、无水乙二胺溶液浸泡,继用蒸馏水反复洗涤)。再放入10ml蒸馏水1Oml l M铜乙二胺溶液,用磁力搅拌器搅拌l h,使试样全部溶解,配成浓度约为O.2g/100ml的苎麻纤维素铜乙二胺溶液。
5.3测定步骤
    准确吸取6.5ml苎麻纤维素铜乙二胺溶液于经校正、洗净、干燥的奥氏粘度计中,将其置于25±0.1℃的精密玻璃水浴锅中,经过半小时的温度平衡后进行测定。
    测定时,先用洗耳球仔细地将待测溶液吸入粘度计毛细管上端的球体中,当液面超过球体上部标线时放开洗耳球,待液面落至上部刻线的瞬时开始计时,至液面流出球体达到下部刻线时停表,测得流出时间,继续重复三次,取平均值。
    按同一方法,用同一粘度计做空白试验,测得0.5M铜乙二胺纯溶液流出时间,亦连续三次,取平均值。
6计算方法
  应用特定系数法。





   

附  录  B
    1 M铜乙二胺溶液的制备、标定和调整
    (补充件)

B.1  l M铜乙二胺溶液的制备
    称取100g分析纯硫酸铜(CuS04•5H20)放入盛有800ml蒸馏水的1000ml烧杯中,加热至沸。待硫酸铜全部溶解后,在磁力搅拌器的搅拌下缓缓加入约58ml浓氨水,使硫酸溶液由最初的蓝色转变为翠绿色,最后变为蓝色。继续搅拌20mi n后,静置,使其沉淀。此时用广泛pH试纸测试上部清液应呈弱碱性(如氨水过量,可用l:5的硫酸中和)。倾去上部清液,用倾斜法反复洗涤沉淀,先用热蒸馏水洗4次,再用冷蒸馏水洗若干次。每次在搅拌器的不断搅拌下加入约400mI蒸馏水,搅拌10min后静置。当洗至用10%氯化钡溶液检验清液中无硫酸根离子时为止。最后加入足够的蒸馏水于沉淀物中,使总体积为600ml,置于冰箱中,冷却至10℃以下。取出后在搅拌下,缓缓加入340ml 20%的氢氧化钠溶液,再用倾斜法反复洗涤氢氧化铜沉淀至清液用酚酞检验无色时为止(约需13次)。然后用足量的蒸馏水将氢氧化铜沉淀移入棕色细口瓶中,使总体积为250ml,再加入无水乙二胺40g(含量为98%的约加入45ml),摇匀后静置l~2天。将上层清液缓缓倒入量筒中记下体积,移入另一棕色瓶中(原棕色瓶中的黑色沉淀弃去),以备标定。
B.2  1 M铜乙二胺溶液的标定
B.2.1铜浓度的标定
    用25ml移液管吸取待测溶液于250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,再吸取该稀释溶液25ml于250ml有塞三角烧瓶中,加入3 g固体碘化钾和50ml 2 N醋酸,盖紧瓶塞,摇匀后置于暗处5 min,继用0.1000N的硫代硫酸钠溶液滴定至棕色几乎消失,加入5 m10.2%淀粉溶液,摇匀后继续滴定至蓝色几乎消失,加入1 g硫氰酸铵,摇匀后继续滴定,直至蓝色恰好消失为终点,共做3次。
按式(B 1)计算,取平均值:






附加说明:
本标准由中华人民共和国纺织工业部提出,由纺织工业部标准化研究所归口。
本标准由华东纺织工学院负责起草,由株洲苎麻纺织印染厂、上海第九棉纺织厂协作起草。
本标准主要起草人姜繁昌、邵宽。



评分:0