0 引言
在纤维生产过程中，为保证各种工序正常运行，常常要求在纤维表面均匀地涂上一层很薄的油。纤维油剂一般是作为润滑剂或抗静电剂，有时它也被用作纤维着色剂、杀菌剂或阻燃剂等化学试剂的载体。纤维表面的纤维油剂含量是一个重要的质量控制参数，它直接决定纤维是否能满足使用目的。为了保证纤维的质量，需要快速、准确地控制纤维油剂的含量。
而我国现行标准规定的纤维含油率检测方法（通常为索式检测法）检测时间过长，一般需要4 ～ 5 h，这个过程可能导致大批不合格产品的产出，尤其对大规模直接纺的生产厂家而言，更需要快速地得出检验结果。核磁共振法就是一种能满足生产实际需要的方法。
1 核磁共振法的工作原理
核磁共振（nuclear magnetic resonance，简称NMR）技术的研究和应用开发始于20世纪50年代，广泛应用于如波谱分析、医学成像等不同学科领域中。在工业分析领域，它主要用于各种工业产品的油剂、油脂、水分、氟元素含量的检测，以及高分子聚合物的物理、化学性质的检测。
根据现代核物理理论，当置于强磁场中的原子核被特定频率的电磁波激发，就会吸收能量，由低能级跃迁到高能级，这种现象称核磁共振，随后被激发的核子将回到原来的状态，同时释放能量。以电磁波形式探测到这种来自原子核释放的能量后，输入电子计算机，经处理就可得出所需的信息。
核磁共振法检测含油率的原理是通过向纤维样品发射磁脉冲磁场。当磁场取消时，测试样品的氢核发出磁信号，由于纤维发出的信号与纤维油发出的信号衰减时间和幅度不同，从两者的差异可通过一定的计算换算出其成分的比例。
由于磁性号同时会受到温度、磁场均匀度、外界电磁波干扰等诸多因素影响，核磁共振法能否用于检测实践，还要看检测工具是否具有足够的检测精度与合理的偏差范围。
2 实验
2.1 检测仪器
MQA 7020核磁共振仪。永久磁体，强度0.47 Tesla；核磁共振频率20 MHz。
2.2 材料和方法
对12种不同油剂含量的样品（长丝FDY），使用核磁共振仪MQA 7020进行油剂含量的测定。其中6个为标准样品（标号1 ～ 6），其它6个样品（标号A ～ F）为未知含量的样品，用于对检测方法的验证。被测样品的特征和油剂含量列于表1。
每个样品塞入到一个18 mm PTFE玻璃试管中，到标示的刻度，盖上塞子。样品在相同室温（26 ℃）下进行30 min的检测前恒温。
MQA 7020核磁共振仪在频率20 MHz、40 ℃的状态下工作（仪器自带恒温装置），每个样品的检测过程约1 min。
3 实验结果与讨论
3.1 标定
图1显示了所提供的标准样品的标定曲线，对应的信号/质量比列于表2。
图1 和表2 的结果显示样品的油剂含量与核磁共振信号密切相关，油剂含量百分比可以在估计标准差0.049的范围内预测出来，其回归曲线的相关系数达0.996。
3.2 精度
为确定检测方法的精度，可用一个中值样品（标样3）对应于图1的标定曲线进行20次检测。此样品应在26 ℃下进行至少30 min的检测前恒温，然后将样品插入探头进行重复检测，每次检测的时间间隔为30 s。检测结果见表3。
3.3 未知样品分析
未知含量的样品对应于图 1 的标定曲线进行分析，与标准样品相似，未知含量的样品在相同室温（26 ℃）下进行30 min的检测前恒温。检测结果如表4所示。
3.4 影响检测结果的因素
3.4.1 温度
在室温（15℃）下将1号样品放入探头进行20次连续检测（样品不取出），间隔时间90 s。由于探头内温度为40 ℃。样品温度会从15 ℃缓慢上升到40 ℃。检测值记录见表5。可见检测值随温度的升高会有轻微漂移。
3.4.2 样品重量
将3 g样品放入试管，连续测量3次后，取出部分纤维，余下2 g纤维，在室温下静置3 min后再测量3次。检测值记录见表 6 。
4 结语
根据对纤维样品检测的精度和准确性可知：核磁共振法能提供较好的检测结果，分析结果重复性好，分析时间短，无需化学溶剂。在实践应用中，应注意以下几点。
1）控制好样品温度，在检测前最好在40 ℃水浴中恒温30 min，可达到最佳的检测精度。
2）注意操作规范，操作者不可将手机、手表、剪刀等磁性或易磁化物品放置在磁体周围，以免干扰磁场均匀度。
3）制作标定线所需的参考值，必须采用萃取法进行3次以上重复检测，以降低人为误差的影响。