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洗净羊毛油、灰、杂含量试验方法

  本方法适用于试验室测试洗净羊毛的乙醚提取物或乙醇提取物、灰分、植物性杂质的含量。
1  名词、术语
1. 1  乙醇提取物
    用乙醇为溶剂,从羊毛表面或组织内部提取的物质。
1.2  乙醚提取物
用乙醚为溶剂,从羊毛表面或组织内部提取的物质。
1. 3  灰分
  经700℃灼烧后的残留物质,包括纤维结构中微量元素及未洗净的土砂等。
1. 4  植物质
  洗净羊毛表面粘附的草刺、种籽、树枝、草,叶等物质。
1,5  恒重   
    两次称重之差,不超过后一次重量的0.05%。
2  油脂含量的测定
  2.1  方法概述
    从试验样品中分出三个试样,羊毛测得干重后,在索氏脂肪抽出器中经乙醇(或乙醚)反复抽提。溶剂回收,提取物烘干、称重,经计算可得到乙醇(或乙醚)提取物的含量。即本标准油脂的含量。
2.2  仪器、工具
2.2.1  索氏脂肪抽出器(接受瓶250m1)。
2. 2.2  分析天平:最大称量200g,分度值1mg。
2.2.8  封闭式电炉或恒温水浴锅。
2.2.4  烘箱(自动控温,温控精度±2℃)。
2.2.5  干燥器(装有硅胶);称量皿。
2.3  试剂及其他
  乙醇(95%,化学纯),乙醚(化学纯),
2.4  乙醇提取物(A法)
2.4.1  操作步骤
定性滤纸。
2.4.1.1  从试验样品中称取三份试样,每份重5g。
2.4.1.2  称好的试样送入105±2℃的烘箱里烘2h,取出置于干燥器中,冷却至室温、称重。重复烘千至恒重,作为干重。
2.4.1.3  在封闭式电炉上安装索氏脂肪抽出器,连接冷却水管,通人冷却水。
2.4.1.4  将已称得千重的试样用定性滤纸包好,  放在浸抽器内,  滤纸包的高度不要超过虹吸管。从浸柚器的上部倒入乙醇,使其浸没试样,越过虹吸管并能够产生回流。接上冷凝器。
2.4.1.5  打开电源,加热,控制好温度以保持接受瓶中乙醇微沸,共回流20次,每小时约6—7次。
2.4.1.6  回流完毕,取下冷凝器,用夹子小心从浸抽器里取出试样,挤干溶剂。再接上冷凝器,回
收乙醇。然后关闭电源,关掉冷却水。
2.4.1.7  把接受瓶送入105+2℃的烘箱里烘2h,取出置于干燥器中,冷却至室温,称重,重复烘
干,直至恒重。接受瓶在测试前应预先在同样温度下烘至恒重。
2.4.2  计算

2.5  乙醚提取物(B法)
2.5.1  操作步骤
2.5.1.1  从试验样品中称取三份试样,每份重5g。
2.5.1.2  称好的试样送入105+2℃的烘箱里烘干2h,取出置于干燥器中,冷却至室温,称重。重复烘干至恒重,作为干重。
2.5.1.3  在恒温水浴上安装索氏脂肪抽出器,连接冷却水管,通入冷却水。打开电源,加热水浴。
2.5.1.4  将已称得干重的试样用定性滤纸包好,放在浸抽器内,滤纸包的高度不要超过虹吸管。从浸抽器的上部倒入乙醚,使其浸没试样,越过虹吸管并能产生回流。接上冷凝器。
2.5. 1.5  保持水浴加热温度以使接受瓶中乙醚微沸,共回流18次,每小时约6—7次。
2.5.1.6  回流完毕,取下冷凝器,用夹子小心从浸抽器里取出试样,挤于溶剂。再接上冷凝器,回收乙醚。然后关闭电源,关掉冷却水。
2.5,1.7  把接受瓶送入105+2℃的烘箱里烘2h,取出置于干燥器中,冷却至室温称重,重复烘干,直至恒重。接受瓶在测试前应预先在同样温度下烘至恒重。
2.5.2  计算

3  灰分含量的测定
3.1  方法概述   
    从试验样品中分出三个试样,经烘干得到干重,在700℃的条件下充分灼烧,残渣称重,经计算可得到灰分含量。
3.2  仪器、工具   
3.2  自动控温的高温炉。
3.2.2  电炉或煤气灯。
3.2.3  瓷坩埚:50ml。   
3.2.4  分析天平:最大称量200g,分度值Img。
3.3  操作步骤
3.3.1  从试验样品中称取三份试样,每份重5g。
3.3.2  称好的试样送入105+-2~C的烘箱里烘2h,取出置于干燥器中,冷却至室温,称重。重复烘干至恒重,作为干重。
3.3.3  将已测得干重的试样装入坩埚,置于电炉上充分炭化,直至挥发物除去,如炭化残余物表面结炭或结盖,应小心将其捣碎,继续灼烧。
3.3. 4  把坩埚放在高温炉内徐徐升温至700℃,灼烧2h,在干燥器里冷却至室温,称重。重复灼烧至恒重。坩埚测试前应在同样条件下灼烧至恒重。
3.4  计算

4  植物质含量的测定
4.1  方法概述
    从试验样品中分出三个试样,经烘干得到干重后,用煮沸的氢氧化钠溶液溶解,得到植物质,经洗涤,烘干、称重,可计算出植物质含量。
4.2  仪器、工具   
4.2.1  八篮烘箱:Y801A或同类型。
4.2. 2  烘箱:自动控温,控温精度±2℃。
4.2. 3  分析天平:最大称量200g,分度值1mg。
4.2. 4  不锈钢杯(或塘瓷杯、烧杯),称量皿,电炉,滤网(40目,铜质,不锈钢质)。
4.3  试剂
4.3. l  氢氧化钠溶液(W/W)10%;
4.3. 2  硫酸溶液(V/V)1%。
4.4  操作步骤   
4.4. 1  从试验样品中称取三份试样,每份重40g。
4.4,2  将称好的试样送入带天平的八篮烘箱内,烘箱温度为105±2℃。烘2h,停1rain后用烘箱上的天平迅速称重,再在105±2℃的条件下烘10rain,停1min,称重,烘至恒重。 
4.4.3  将测得干重的试样放在不锈钢杯中,按浴比1:15倒入煮沸的10%氢氧化钠溶液600mi。保持微沸,充分搅拌3min,使羊毛全部溶解。
4.4.4  将溶解后的羊毛溶液倾倒在40目的滤网上,用自来水冲洗。然后放在1%硫酸溶液里浸泡1min,取出后,用自来水冲洗至不显酸碱性。
4.4.5  在冲洗于净的杂质中将植物质外的杂质一律去除。植物质分为两类:一类为软草类,一类为硬头类。
4.4.6  将植物质放在105±2℃的烘箱里烘干,放入干燥器里冷却至室温,分别称重。
4.5  计算

5  数字修约
    油脂、灰分、植物质各项测试均以三份试样取算术平均值为测试结果。试验数据计算至三位小数,修约至二位小数。数字修约按GB 1.1—81《标准化工作导则  编写标准的一般规定》附录C(补充件) “数字修约规则”的规定进行。
6  试验报告
  试验报告应包括各项试验结果,并写明试样名称、品种、规格、试验日期、试验员等。
附加说明:
本标准由中国纤维检验局提出。
本标准由北京市纺织纤维检验所负责起草。
本标准主要起草人钱宗一,李有权,邹渝胜。

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