本标准为测定锦纶6纤维中水溶性低分子物含量的试验方法。
2定义
2．1低分子物
指锦纶6中己内酰胺和水溶性低聚体。
2．2高聚物
由如己内酰胺经聚合反应而成的产物。
3原理
锦纶6中低分子物在酸性介质中加热水解成氨基己酸。然后在一定温度和一定时间、偏碱性条件下，它与三硝基苯磺酸(TNBS)反应，呈黄色络合物，再进行酸化，用分光光度计测定其吸光度，从工作曲线所得的K值进行计算，求得其含量。
4 仪器
4．1恒温水浴锅：37～100℃，水温波动±1℃
4．2 751型分光光度计，波长200～1000nm，
4．3 50、500ml圆底烧瓶，300mm直形冷凝管，400mm球形冷凝管。
4．4 1、2、5ml单标移液管及5ml刻度移液管。
4．5 10、50、100、250、500ml容量瓶。
5试剂
所使用试剂纯度一般均系化学纯(试剂三级)以上。
5．1 6 N盐酸：取浓盐酸500ml(20℃时，比重为1．19)，徐徐加入500ml蒸馏水中。
5．2 l N盐酸：取6 N盐酸用蒸馏水稀释配制。
5．3 l N氢氧化钠：用药物天平称取40．0g氢氧化钠于烧杯中，慢慢加入1000ml蒸馏水溶解摇匀。
5．4 4 9，6(W／V)碳酸氢钠溶液：在药物天平上准确称取4．0g碳酸氢钠，溶于1OOml蒸馏水中。
5．5三硝基苯磺酸(TNBS，生化试剂)。
0．1%(W／V)TNBS溶液：在分析天平上准确称取0．1000gTNBS，置于称量瓶中，用蒸馏水溶解。然后移人lOOml棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线摇匀。
6取样
按常规分批取样，取样需对全体有代表性，取样数量应足够供试验之用。
7试验步骤
7．1萃取
将丝样放在红外线快速干燥器内烘燥1Omin，取出后放于干燥器内，冷却至室温。在分析天平上准确称取该丝样2．0000g，置于500ml圆底烧瓶中，加入1OOml蒸馏水，装上球形冷凝管，加热回流1h。回流完毕后，将溶液通过三角漏斗移入250ml容量瓶中，用蒸馏水少量多次反复洗涤烧瓶内的丝样，洗液全部并入上述容量瓶内，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻线摇匀待用。
7．2水解和中和
用单标移液管移取5 ml上述溶液，5 ml 6 N盐酸溶液于50ml圆底烧瓶内摇匀，装上直形冷凝管，加热回流45min进行水解。水解完毕后用1 N氢氧化钠中和至溶液的pH达8～9为止，转入50ml容量瓶内，冷却至室温后，用蒸馏水稀释至刻线摇匀。
7．3显色
用单标移液管移取2 m1中和后的试样溶液及3 ml碳酸氢钠溶液于10ml容量瓶中，摇匀。再加入1 ml三硝基苯磺酸溶液，摇匀，同样用蒸馏水作空白试验，放于70±1℃恒温水浴锅内，保温15min取出。加入1 N盐酸1．5ml立即用手振荡片刻，使气泡逸出，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻线摇匀。
7．4测吸光度
显色后溶液的吸光度，用空白作参比，在751型分光光度计350nm处测定，从工作曲线所得的K值进行计算。
8结果的计算
9试验报告
9．1试验报告应说明所采用的方法标准为GB 6509—86《锦纶6中低分子物含量测定方法》。
9．2试验报告应包括以下内容：
9．2．1样品名称、规格、编号。
9．2．2被测定的样品数和试验次数。
9．2．3显色时水浴的温度和显色时间。
9．2．4平行数据的低分子物含量。
9．2．5试验日期，试验者，分析意见。
附 录 A
化学反应与工作曲线绘制
(补充件)
A．1 化学反应
锦纶6中水溶性低分子物经盐酸加热水解成氨基己酸，它与三硝基苯磺酸(TNBS)在偏碱性条件下反应时形成一带有等克分子SO 2- 3黄色中间络合物，然后将溶液酸化，转化为TNP-氨基己酸，反应式如下：
TNP-氨基己酸是色阶稳定的络合物，其颜色的深浅与低分子物含量成正比，符合朗白-比尔定律，可用分光光度法来进行定量分析。
A．2工作曲线的绘制
A．2．1己内酰胺标准溶液的配制
配制浓度为O．15mg／ml的标准溶液，用5 ml该溶液进行水解，水解后用氢氧化钠中和，转入50ml容量瓶内，并以蒸馏水稀释至刻线，该溶液浓度为0．015mg／ml。
A．2．2绘制己内酰胺标准溶液工作曲线
分别移取以上溶液0．3、0．5、0．7、1．10和1．5ml于10ml容量瓶中，用蒸馏水加至总体积为2m1。然后加入碳酸氢钠溶液3 ml及TNBS溶液1 ml，保温显色后加入1．5ml 1 N盐酸，振荡片刻，用蒸馏水稀释至刻线摇匀。在分光光度计上，350nm处测定吸光度，用蒸馏水做空白试验作为参比，测得的吸光度为纵坐标，己内酰胺浓度为横坐标绘制工作曲线。
附加说明：
本标准由中华人民共和国纺织工业部提出，由上海化纤公司归口。
本标准由上海化纤公司中心试验室、上海第九化学纤维厂负责起草。
本标准主要起草人瞿德方、蔡德贤、李有儒。