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合成纤维长丝热收缩率试验方法

 
    前    言
    本标准是根据国际化纤标准化局BISFA(1995版)《涤纶长丝国际商定试验方法》和《锦纶长丝试验方法》中的热收缩率试验部分对GB/T 6505—1986<<合成纤维长丝及变形丝沸水收缩率试验方法》进行修订,并等效采用BISFA(1995版)标准中热收缩率试验部分和统计部分。
    在技术内容方面,与GB/T 6505—1986相比,主要有下列内容的不同:
    1.增加了干热收缩率试验方法,故标准名称改为《合成纤维长丝热收缩率试验方法》。
    2.沸水收缩率部分主要修改的内容为:
    a)实验室样品由原来的10个增加到20个。
    b)每个实验室样品测试3次,出厂检验可采用测试1次。
    c)热处理前后的试样松弛平衡时间大于16 h,出厂检验可采用快速平衡时间。
    d)沸煮时的试样包布由纱布改为网袋,丝条可在网袋中无阻力地收缩。
    e)明确规定:绕纱时的张力小于标准预张力,测长时的预张力等于标准预张力。
    f)增加了长度测量时采用自动测长的方法。
    g)增加了附录A(标准的附录),术语和统计。
    h)增加了附录B(提示的附录),固定预加张力时绞丝绕取圈数的确定。
    本标准自实施之日起,同时代替GB/T 6505—1986。
    本标准由国家纺织工业局提出。
    本标准由上海化纤(集团)有限公司归口。
    本标准起草单位:中国化纤工业协会化纤产品检测中心、仪征化纤股份有限公司。
    本标准主要起草人:陈敏、房晓娟、陆秀琴、顾沧海。
本标准1986年首次发布。
1  范围
    本标准规定了合成纤维(涤纶、锦纶、丙纶)长丝沸水收缩率和干热空气收缩率的试验方法——绞丝法和单根法。
    本标准适用于线密度小于3 000 dtex的合成纤维长丝。
    本标准不适用于预取向丝。
2引用标准
    下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
    GB/T 3291.3—1997  纺织  纺织材料性能和试验术语  第3部分:通用
    GB/T 6502—2001  合成纤维长丝取样方法
    GB 6529—1986纺织品的调湿和试验用标准大气
    GB/T 8170-1987  数值修约规则   
3定义
    本标准采用GB/T 3291.3中的定义。
4原理
    在规定条件下用热处理介质(沸水或干热空气)处理试样,测量处理前后试样长度的变化,计算其对原试样长度的百分比,由此得到热收缩率。
5装置
5.1缕纱测长仪,附:
5.1.1  可以调节张力的装置和往复导丝装置。
5.1.2可以调节速度的装置以保证张力波动在许可范围。
5.1.3纱框周长为(1.000±O.002)m0 
5.1.4圈数记数装置。
5.2手动测长架,附:
5.2.1立式量尺:测量范围1 m,最小分度值1 mm。
5.2.2施加预张力的装置:施加预张力精度为±10%。
5.3  自动测长仪:
    由计算机控制,可自动测得热处理前后绞丝长度,附有自动加张力的装置。
5.4水槽:
    具有加热装置,能保持水温为沸点,容量能满足试验要求。
5.5沸水收缩率试验用辅助用具:
5.5.1  抽带网袋:涤纶长丝制作,规格100 mm×100 mm,样品放在样袋内呈松散状态,煮沸时试样不会漏出。一个试样需要装一个网袋。
5.5.2烘箱:一台,不要求通风。
5.5.3温度计:可以测到100℃,精度为±1%。
5.5.4吸水纸。
5.6干热收缩率试验用温度可达250℃的通风烘箱,并附:
5.6.1一个可以支撑试样的试样架。
5.6.2烘箱的内部高度至少600 mm,以便可以自由悬挂绞丝。
5.6.3温度计:可测量和记录试样附近热空气的温度(如热电偶),精度为±3℃。
6试验条件
6.1  标准大气
    按GB 6529规定执行:调湿和试验用标准大气温度(20土2)℃,相对湿度(65±3)%。
6.2预张力
6.2.1  绕丝时动态张力波幅最大值应小于标准预张力。
6.2.2长度测量时预张力重锤为标准预张力(按名义线密度计算):牵伸丝(O.050±0.005)cN/dtex;变形丝(O.10±O.01)cN/dtex;高弹变形丝(O.20±0.02)cN/dtex。
    注:绞丝法预张力重锤的计算:标准预张力(cN/dtex)×名义线密度(dtex)×圈数×2。
    对于不适应以上规定的标准预张力的长丝,可规定其他值。
6.3热处理前后的试样松弛平衡时间
    试样松弛平衡时间大于16 h;出厂检验可采用快速平衡时间(见表1)。
6.4沸水处理条件
    注:水的沸点取决于测定点的大气压,因此大气压的变化可引起沸水收缩率结果的变化。
6.4.1  煮沸时间(30±5)min。
6.4.2煮后试样烘干温度为(55±5)℃,烘干时间约60 min。
6.5干热空气处理条件
    可根据不同产品需要,采用不同的热空气温度及热处理时间。本标准涤纶、锦纶的热处理温度和时间推荐用:温度(190土3)℃;时间(15士1)min。

8试验步骤   
8.1沸水收缩率
8.1.1绞丝法(适用于牵伸丝)
8.1.1.1试样的制备和处理
8.1.1.1.1  将实验室样品插在筒管架上,引出丝头,舍去表面可能受伤的丝条。
8.1.1.1.2丝条引入张力装置使丝头固定在测长机纱框的夹片上,保证丝条均匀地、平整地卷绕在纱框上,每个实验室样品仲裁时绕取3个丝绞(其他检验可绕1绞),每个丝绞绕取10 m(出厂检验每绞可绕取25 m),首尾打结。
8.1.1.1.3小心地从纱框上将丝绞取下,防止乱绞。
8.1.1.1.4.将丝绞放置在6.1规定的标准大气条件中,按6.3规定的时间进行热处理前平衡。
8.1.1.2沸煮前长度测量
8.1.1.2.1手工测量法   
    依次将试样悬挂在如5.2.1所述的装置上,使丝绞内侧对准立式量尺的零点,在丝绞下端小心地施加6.2.2规定的标准预张力重锤,并防止丝绞扭转,待(30±3)s后,读取试样沸煮前长度L0,精确至
1 mm(此时试样仍处于受张力状态)。
8.1.1.2.2  自动测量法
    依次将试样悬挂在如5.3所述的装置上,仪器自动加载后读取试样的沸煮前长度L0,精确至1 mm。
8.1.1.3沸煮处理
8.1.1.3.1  取下试样,将其对折再对折(试样扭成“8”字形),松弛状态放入网袋中。
8.1.1.3.2往水槽(5.4)中,加入去离子水(水量至少是试样和网袋总量的40倍)。把水加热至沸腾后,小心地把装有试样的网袋放入沸水中使之完全浸没,沸煮时间按6.4.1规定执行,整个试验阶段保证水处于沸腾状态。
8.1.1.3.3小心地取出网袋,并从网袋中取出试样,用吸水纸吸干,按6.4.2的烘干条件在无张力和松弛状态下烘干试样。
8.1.1.3.4取出试样,将试样松弛地、无张力地挂起来,在6.1规定的标准大气中,按6.3规定的时间进行热处理后平衡。
8.1.1.4沸煮后长度测量
8.1.1.4.1手工测量法
    同8.1.1.2.1,读取试样的沸煮后长度L0,精确至1 mm。
8.1.1.4.2  自动测量法
    同8.1.1.2.2,仪器自动加载后读取试样的沸煮后长度L0,精确至1 mm。
8.1.2单根法(适用于变形丝)
8.1.2.1试样的制备和处理
8.1.2.1.1  从每个实验室样品上退去表面可能受伤的丝条。
8.1.2.1.2每个卷装剪取60~70 cm长的试样3个(出厂检验可剪取1个试样),平放在绒板上。
8.1.2.1.3将试样放置在6.1规定的标准大气条件中,按6.3规定的时间进行热处理前平衡。
8.1.2.2沸煮前长度测量
    依次将试样悬挂在如5.2.1所述的装置上,在丝条的下端小心施加6.2.2规定的标准预张力重锤,待(30±3)s后,在立式量尺的零点(上夹持点)和50 cm处(M点)作上标记,即为试样的沸煮前长度L。,精确至1 mm(此时试样仍处于受张力状态)。   
8.1.2.3沸煮处理
8.1.2.3.1取下试样,将其对折再对折,呈松弛状态放入网袋中。
8.1.2.3.2按8.1.1.3.2~8.1.1.3.4进行沸煮处理及沸煮后平衡。
8.1.2.4沸煮后长度测量
    依次将试样悬挂在5.2.1所述的装置上,下端小心地施加6.2.2规定的标准预张力重锤,待(30士3)s后,记录两个标记点之间的长度即试样的煮后长度L0,精确至1 mm。(此时试样仍处于受张力情况。)
8.2干热收缩率   
8.2.1绞丝法(适用于牵伸丝)
8.2.1.1试样的制备和处理
    按8.1.1.1条,制备样品并进行热处理前平衡。
8.2.1.2热处理前长度测量
8.2.1.2.1手工测量法
    同8•1•1•2.1,读取试样干热处理前长度上L0,精确至1 mm(此时试样仍处于受张力状态)。
8.2.1.2.2  自动测量法
    同8.1.1.2.2,仪器自动读取试样的干热处理前长度L0,精确至1 mm。
8.2.1.3干热处理
8•2•1•3•1  取下试样,将其对折再对折(试样扭成“8”字形),对于自动测量法可直接去除预张力,使试样呈松弛状态挂在试样架上。
8•2•1•3•2将烘箱在空气循环的运行方式下预热到6.5规定的干热处理温度。
8•2•1•3•3把带试样的试样架快速地放入烘箱,以便把温度的降低程度减到最小,热处理时间按6.5规定进行。试样放置至少5 min后,通过温度计检查温度。   
8•2•1•3•4经干热处理后,小心地取出试样及试样架,在6.1规定的标准大气中,按6.3规定的时间进行热处理后平衡。
8.2.1.4热处理后长度测量
8.2.1.4.1手工测量法
    同8.1.1.2.1,读取试样的热处理后长度L0,精确至1 mm。
8.2.1.4.2  自动测量法
    同8.1.1.2.2,仪器自动读取试样的热处理后长度L0,精确至1 mm。
8.2.2单根法(适用于变形丝)
8.2.2.1试样的制备和处理
    同8.1.2.1。制备试样并进行热处理前平衡。
8.2.2.2热处理前长度测量
    同8.1.2.2。读取烘前长度L0,精确至1 mm。
8.2.2.3干热处理
    同8.2.1.3。
8.2.2.4热处理后长度测量
    同8.1.2.4。读取烘后长度L0,精确至1 mm。
8.3数据收集
    分别对每个试样收集热收缩试验热处理前长度L0和热处理后长度L0值,精确到1 mm。
    当要对每个试样统计分析时请参照附录A。
9结果计算
9.1收缩率计算公式

9•2计算到三位有效数字,按GB/T 8170规定修约到二位有效数字。
9.3允差
    如果需要,生产厂应确定货批的热收缩率的允差。
10试验报告
  试验报告包括:
  a)样品的名称和规格;
  b)批量样品的沸水收缩率或干热收缩率;
  c)如果已计算了变异系数和标准差,则写入报告;
  d)沸水的温度,或干热空气的温度;
  e)实验室样品数,每个实验室样品的试验次数;
  f)经商定的试验步骤的任何修改;
g)被选作批量样品的包装件的号码标识。
    附  录  A
    (标准的附录)
    术语和统计
A1  单值
    在热收缩试验中每一次观测的结果称为单值。在n次的观测中,第i次观测的单值,以Xi表示。
    本标准试验可以包括从一个实验室样品或一个样品中取出多于一个试样进行的检验。试验结果各单值首先应用于计算实验室样品或样品的算术平均值,然后这个算术平均值又作为以后统计计算的单值。
A2频数
    频数每个实验室样品中单值的数目。在第j组中单值的数目用ni表示。k表示组的数目。

单值总数:
A6变异系数
    标准差与算术平均值之比值,用百分率表示:

A7置信界限
    对于若干次测量值近似正态分布的一个批量样品来说,有可能在样品的算术总平均值左右,对称地划定一个区间,使所测试的真实算术平均值以给定的百分率(本标准要求95%)落在该区间中。
    注:该百分率称为置信水平,置信水平有时以O和1之间的数字表示,但通常以百分率表示。
    从(算术总平均值—C)到(算术总平均值+c)的区间称为置信区间,(算术总平均值—c)和(算术总平均值+c)称为置信界限。
    再给定的置信水平下,置信区间的半宽值f是从算术总平均值来估计批量样品的真实算术平均值时产生误差的最大值。置信区间的半宽值由式(A7)得出:

    测试个别试样总是不会得到正态分布的数据。因此有必要对从批量样品中取得的一系列试样都进行独立的测试。每个实验室样品测试多个试样,按A3计算该实验室样品一系列单值的算术平均值。按
A5计算每个实验室样品的算术平均值对算术总平均值的标准差。算术总平均值的置信界限可由该标准差计算,此处,z为所测试的实验室样品个数。
A8试验数量的再确定
    按GB/T 6502规定抽取实验室样品经测试后,未能得到所要求的置信区间,可能有必要增加试验次数。如果已经做了n次测试,得标准差s或变异系数CV,所得置信区间可能太大。为了得到所要求的置信区间半宽值c#或C*,试验次数应增加m次:

    式中:t——表A1中与,n值相对应的值。
    在这种情况下,由所有(m+n)次试验结果计算平均值和置信区间,且检查新的置信区间是否满足要求。
    附  录B
    (提示的附录)
    固定预加张力时绞丝绕取圈数的确定
B1  本附录为适用常规线密度合纤长丝的热收缩率测量,规定了固定预张力重锤时,试样长度的确定及测量。但不适用于仲裁检验。   
B2本附录给出了对于不同规格的线密度,按表B1选用合适的预张力重锤,再按试样的名义线密度及标准预加张力(0.05土0.005)cN/dtex,计算试样长度(既绕取圈数)。计算结果按GB/T 8170的规定修约至整数。


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