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合成纤维长丝含油率试验方法

      前    言
    本标准等效采用国际化纤标准化局BISFA(1995版)《涤纶长丝国际商定试验方法》和《锦纶长丝试验方法》,并根据BISFA(1995版)商业质量的测定部分对GB/T 6504-1986《合成纤维长丝及变形丝含油率测定方法》进行修订。
    在技术内容方面,与GB/T 6504—1986相比,主要有以下不同:
    1.将方法A中性皂液洗涤法作为仲裁法。将B法由乙醚萃取法改为萃取法。
    2.取样时充分考虑到样品的代表性和均匀性,仲裁检验时,将样品量增加至90 g(其他检验仍按照
    原标准中规定:牵伸丝7 g;变形丝4 g)。
    3.中性皂片采用ISO675规定。由于此部分的内容已被GB/T 8632等效采用,因此本标准直接引
    用GB/T 8632。
    4.清洗时:使用带加热器的洗槽时,温度由50℃提高到70~75℃,时间由15 min延长至30 min;
    使用超声波洗槽时,常温操作。
    5.漂洗时:使用带加热器的洗槽时,温度由50℃提高到85℃;使用超声波洗槽时,流水漂洗。
    本标准自实施之日起,同时代替GB/T 6504—1986。
    本标准由国家纺织工业局提出。
    本标准由上海化纤(集团)有限公司归口。
    本标准起草单位:辽宁省纤维检验所。
    本标准主要起草人:王慧、王九忱、刘阳。
本标准1996年首次发布。
1  范围
    本标准规定了合成纤维长丝含油率的试验方法——中性皂液洗涤法(方法A)和萃取法(方法B)。仲裁时使用方法A。
    本标准适用于聚酯(涤纶)、聚酰胺(锦纶)、聚丙烯(丙纶)等合成纤维长丝。
2  引用标准
    下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
    GB/T 3291.1—1997  纺织  纺织材料性能和试验术语  第3部分:通用
    GB/T 6502—2001  合成纤维长丝取样方法
    GB/T 6503—2001  合成纤维长丝回潮率试验方法
    GB/T 6509—1986  锦纶6中低分子物含量测定方法
    GB/T 8170-1987  数值修约规则
    GB/T 8632—2001  纺织品  机织物  近沸点商业洗烫后尺寸变化的测定
3定义
3.1  合成纤维含油率
    合成纤维上附着的油剂等物质的质量(不包括水分)与干燥纤维质量的百分率。
3.2  其他定义按GB/T 3291.1规定。
4试验方法
4.1  方法A——中性皂液洗涤法
4.1.1  原理
    利用皂液与油剂的亲和力,在洗涤力的协同作用下,使试样上的油剂转移到皂液中。根据这一特性,得到试样洗涤前后的质量变化,可计算试样的含油率。
4.1.2设备及试剂
    a)样品袋:涤纶长丝制成的网袋(大小够放试样,可以让清洗液进入,但透孔不能让样品从网袋中漏出)。每个试样需要这样一个样袋,样袋的清洗烘干质量已知。
    b)200~250 mL的密闭容器,可装单个试样,质量已知。
    c)中性皂片:符合GB/T 8632规定。
d)软水:钙镁离子的含量不大于5 mg/L。
    e)天平:最小分度值为0.001 g。
   f)通风式烘箱,控制温度可达105℃±3℃。
    g)实验室离心机。
    h)带加热器的洗槽或超声波洗槽。
    i)干燥器。
4.1.3取样   
    按GB/T 6502中规定,取20个卷装或根据有关部门的协定,按所要求的试验精度确定取样量。
4.1.4  试验步骤
4.1.4.1  试样的制备
    合并绕一绞,保证每个卷装都被取到,均匀地剪取4个各90 g(其他检验可剪取:牵伸丝7 g,变形丝4 g)的试样。其中两个装入样品袋,成为试样袋,用于测定回潮率。另外2个测量含水率的试样,快速放人密闭容器,按GB/T 6503试验步骤测定,含水率计算公式按4.1.5.1条。
4.1.4.2处理前质量的测定
    分别称取试样袋的质量,减去样品袋的质量,得到洗涤前每个试样的质量G1(精确到1 mg)。
4.1.4.3洗涤   
4.1.4.3.1  在洗槽内加入软水和中性皂片,使洗涤液浓度为5 g/L。洗涤液至少为试样质量的25倍。
4.1.4.3.2使用带加热器的洗槽时,试样样品袋放人70~75℃的洗涤液中,搅动30 min,水温保持在70~75℃。然后在洗槽中加入70~75℃的软水,确保除去所有的泡沫和污垢;使用超声波洗槽时,常温操作。
    注:预取向丝采用超声波洗涤。
4.1.4.3.3从洗槽中取出试样袋,用离心机或挤压方法将水尽可能多地挤出。
4.1.4.4  漂洗   
    使用带加热器的洗槽时,用85℃去离子水,洗涤试样二次,每次各5 min,并保持样袋在水中搅动。最后用85℃去离子水漂洗5 min。用离心机脱水或绞干。使用超声波洗槽时,流水漂洗。
4.1.4.5  烘干
4.1.4.5.1  将脱水后的试样样品袋,分别装人密闭的称量容器,放入105 ℃±3℃的烘箱,打开容器盖,一直烘到恒量(即连续两次称量的差值小于1 mg),烘干时间一般约2 h。
4.1.4.5.2盖上容器盖,将密闭容器放入干燥器冷却30~45 min。
4.1.4.6试样烘后质量测定
    称量密闭容器的质量,减去容器和样品袋的已知质量,得到每个试样的烘干质量G2(精确到1 mg)。
4.1.5结果计算
4.1.5.1  含水率的计算

    以两次实测值的算术平均值作为测定结果,计算到三位有效数值,按GB/T 8170规定修约到二位有效数值。
4.2方法B——萃取法   
4.2.1  原理
    利用油剂能溶解于特定的有机溶剂的性质,通过索氏萃取器将试样表面的油剂抽出,所得抽出液加以蒸发烘干,得到不易挥发的油剂的质量,连同萃取前的试样质量,可计算得到试样的含油率。
4.2.2设备及试剂
    a)索氏萃取器;
    b)恒温水浴锅;
    c)溶剂:乙醚(分析纯),或其他试剂;
    d)烘箱:通风式烘箱,保证规定的温度,精度为105℃±3℃;
    e)天平:最小分度值0.000 1 g;
    f)密闭容器:质量已知;
    g)干燥器。
4.2.3取样
    按4.1.3规定的卷装数取样。
4.2.4  试验步骤
4.2.4.1试样的制备
    合并绕一绞,保证每个卷装都被取到,均匀地剪取:牵伸丝剪取7 g,变形丝剪取4 g;测定含水率剪取30 g。
4.2.4.2  将索氏萃取器的萃取瓶洗净,置于105℃士3℃烘箱中,烘至恒量,称其质量G1。前后二次称量相差在O.000 5 g以内。
4.2.4.3准确称取试样的质量G2(精确到O.1 mg)。
4.2.4.4将试样置于索氏萃取器萃取管内,下接已知质量的萃取瓶,注入溶剂。用至少1.5倍索氏萃取器加入量的溶剂萃取。
4.2.4.5调节水浴锅的温度,使回流次数每小时不少于九次,总回流时间不少于2 h。
4.2.4.6将萃取后的试样取出,从索氏萃取器上取下萃取瓶。
4.2.4.7将萃取瓶放入烘箱中,在105℃土3℃条件下烘至恒量。
4.2.4.8将萃取瓶转移到干燥器中冷却30~45 min,然后准确称量G2(精确到0.1 mg)。
4.2.4.9试样含水率的试验步骤及计算方法同方法A。
4.2.5结果计算
    以两次实测值的算术平均值作为测定结果,计算到三位有效数值,按GB/T 8170规定修约到二位有效数值。
注:非压洗法生产的锦纶长丝需经低分子物含量修正,方法见GB/T 6509。

5   试验报告
    试验报告应包括以下内容:
    a)试样的名称和规格
    b)试样的含油率
    c)试样的含水率
    d)采用的方法及试验条件

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